facebook
twitter
vk
instagram
linkedin
google+
tumblr
akademia
youtube
skype
mendeley
Wiki
Global international scientific
analytical project
GISAP
GISAP logotip

МОДИФИКАЦИЯ БИОКЕРАМИЧЕСКИХ ТИТАНОВЫХ ИМПЛАНТАТОВ МЕТОДОМ ИОННО-ЛУЧЕВОГО ОБЛУЧЕНИЯ

Автор Доклада: 
Муктаров О. Д., Лясников В. Н., Перинский В. В.

 МОДИФИКАЦИЯ БИОКЕРАМИЧЕСКИХ ТИТАНОВЫХ ИМПЛАНТАТОВ МЕТОДОМ ИОННО-ЛУЧЕВОГО ОБЛУЧЕНИЯ

Муктаров Орынгали Джулдгалиевич, аспирант
Лясников Владимир Николаевич, доктор технических наук, профессор
Перинский Владимир Владимирович, доктор технических наук, профессор
Саратовский государственный технический университет им. Гагарина Ю.А., Россия

 

В статье рассматриваются медицинские проблемы, связанные с повышением биоактивных свойств внутрикостных биокерамических титановых имплантатов. Представлены результаты по модифицированию плазмонапыленной биокерамики методом ионно-лучевой технологии. Проведено спектроскопическое и электронно-микроскопическое исследование. Рассмотрено оборудование для ионно-лучевого облучения и плазменного напыления пористых покрытий.
Ключевые слова: биокерамика, имплантат, гидроксиапатит, плазменное напыление, ионно-лучевая технология.

The article deals with medical problems associated with an increase in bioactive properties of intraosseous bioceramic titanium implants. There are represented results on the modification of bioceramics by plasma sprayed ion-beam technology. Spectroscopic and electron microscopic study were carried out. Equipment for ion-beam irradiation of porous plasma spray coating were considered.
Keywords: bioceramics, implants, hydroxyapatite, plasma spraying, ion beam technology.

Сегодня во всем мире идет активный поиск материалов, пригодных для введения в организм человека с целью диагностики, лечения или замены каких-либо органов и тканей. В частности, очень высока потребность в дентальных имплантатах [1-3]. За последние десятилетия создан широкий спектр материалов, достаточно хорошо отвечающих таким требованиям – это металлы, полимеры, стеклопластики, керамика, различные композиты [4-5]. Особый интерес у медиков вызывают керамические материалы, близкие по своему химическому составу к природной костной ткани. Это керамика на основе кальций -фосфорных соединений, в первую очередь гидроксиапатита Ca10(PO4)6(OH)2 – материала, по химическому и фазовому составу аналогичной минеральной компоненте косной ткани [6]. Гидроксиапатит (ГА) известен как наиболее устойчивый к резорбции внеклеточными жидкостями организма ортофосфат кальция - является основной минеральной составляющей костной ткани, зубной эмали и дентина. ГА играет важнейшую роль во многих физиологических процессах, происходящих в организме человека [4,6].
Известным методом формирования ГА покрытий, нашедшим коммерческое применение, является плазменное напыление [7]. Среди существующих методов нанесения гидроксиапатитных покрытий на металлические подложки, обеспечивающих высокий уровень связывания с костью, для клинического применения метод плазменного напыления считается наиболее приемлемым, и практичным (рис.1).

Установка плазменого напылителя

В данной работе, ионно-лучевая технология использована для усиления стабильности биофункциональных свойств гидроксиапатита. Данный метод модификации основан на бомбардировке поверхности плазмонапыленной биокерамики потоком высокоэнергетических ионов в камере с высоким вакуумом [9,14]. При этой бомбардировке ионы выбивают атомы и электроны из основной цепи плазмонапыленного ГА, а также возбуждают фононные энергетические уровни. Как результат, бомбардированная область керамики становиться насыщенной структурными дефектами: несвязанными ионами и электронами; свободными радикалами. Эти процессы происходят в тонком поверхностном слое керамики (50-150 нм), образуя поверхность с высокой концентрацией структурных дефектов. Данные активные частицы и группы вызывают цыпочку свободно-радикальных реакция, которые формируют новые стабильные структуры. При вынесении модифицированной керамики на воздух, активное участие в свободно-радикальных реакциях принимает кислород воздуха. В результате, поверхностный слой керамики становиться сильно карбонизированным и окисленным с высокой концентрацией межмолекулярных сшивок и высокой химической активностью. Данный слой имеет гарантированную адгезию к керамике, поскольку синтезирован из него же.

Для получения, формирования и ускорения ионных пучков, легирующих веществ используют ионно-лучевые установки (рис. 2), которые различаются по конструкции входящих в них систем, типу применяемых камер, значению генерируемого ионного тока и максимальной энергии ионов.

Установка ионно-лучевого легорования

Материалы и методика исследования 

Плазмонапыленные покрытия гидроксиапатита используемые в исследовании были получены на металлических пластинах титана марки ВТ1-0 (ГОСТ 19807-91) размером 10?10?2 мм. Плазменное напыление проводили на экспериментальной полуавтоматической установке ВРЕС 744.3227.001 (рис. 1) на воздухе, транспортирующий и плазмообразующий газ – аргон при расходе 1-3 л/мин и 20-40 л/мин, соответственно. Перед напылением образцы были обработаны частицами оксида алюминия с помощью пескоструйного аппарата «Чайка-20». Напыляли порошки титана ПТС (ТУ 14-22-57-92) и синтетического гидроксиапатита, подаваемые инжекционно-вибрационным питателем типа Э1974 (рис.1в) [8]. Частицы калибровались по размеру на ситах с ячейками 40 и 70 мкм, последовательно. Перед напылением порошки просушивались в сушильном шкафу при температуре 80°С в течении 1 часа.
Покрытия титана и гидроксиапатита напыляли в струе аргона при токе плазменной дуги 500-550 А, напряжении 30 В с дистанцией напыления, варьируемой в пределах 40-130 мм. Толщина покрытий 150-170 мкм, измерение проводили с помощью цифрового микрометра марки МКЦ0-25.
Далее образцы закрепляли на съемных металлических пластинах с помощью фоторезистора послужившего клеевой основой, и сушились в печи при t = 150 °С в течение 10 мин. Облучение проводилось с помощью установки «Везувий-5» (рис.2а), в вакууме при давлении 4•10-5 мм.рт.ст., плотностью тока ионного луча составляла ~10 мкА/см2, при этом ток катода составлял – 4 А, ток магнита – 5 мА, вытягивающий ток – 12 мкА, ускоряющее напряжение – 110 кВ, ток дуги – 0,1 А. Выполнено три серии экспериментов, отличающихся временем обработки и дозами облучения образцов табл. 1.
Таблица 1
Условия облучения азотом в плазмонапыленные покрытия

Условия облучения азотом в плазмонапыленные покрытия

Изменения структуры в модифицированных плазмонапыленных покрытиях изучались при помощи растровой электронного микроскопа (РЭМ) марки MIRA II LMU фирмы TESCAN при ускоряющем напряжении 30 кВ и инфракрасной (ИК) спектроскопии на спектрометре Nicolet-6700 с приставкой НПО (нарушенное полное отражение) в интервале 4500-550 см-1.
Результаты и их обсуждения
На рис.3, представлены изображения поверхности плазмонапыленных покрытий до и после облучения ускоренными ионами азота. Поверхность плазмонапыленных покрытий гидроксиапатита до облучения (рис.3а, 3б), имеют пористую неоднородную морфологическую структуру со сферическими частицами размером от 5 до 50 мкм. При увеличении кадра (рис.3б) наблюдаются трещины в покрытии.

Изображения РЭМ

Рис. 3. Изображения РЭМ: а, б – до облучения; в, г – после модификации ионами азота с дозой Ф=3000 мкКл/см2 .

Эффект модификации поверхности наблюдается по изменению морфологии поверхности, на рис. 3в, г. Если поверхность необработанного плазмонапыленного покрытия имеет достаточно гладкую форму, то после модификации поверхность приобретает заметно, шероховатый вид рис.3г.
Модифицированный слой гидроксиапатита достаточно тонкий. Спектр ИК НПО поверхности модифицированного ГА показан на рис. 4. В представленных экспериментальных инфракрасных (ИК) спектрах плазмонапыленного ГА наблюдаются линии характеристических валентных колебаний РО43- - интенсивная полоса антисимметричных валентных колебаний v3 с максимумами 1020 см-1, а также структурированная полоса деформационных плосткостного и внеплоскостного колебаний РО43- б (О-Р-О) с максимумами 547 см-1, 580 см-1, и 608 см-1 (рис.3а). Также, в плазмонапыленных покрытиях наблюдается слабая линия с частотой 3675 см-1, которая относиться к валентному колебанию О-Н- группы гидроксиапатита и слабая линия с частотой 2362 см -1- колебания функциональных групп СО2 .
В облученном покрытии наблюдается разница в положении максимумов. Заметно увеличиваются слабые колебания CO2 в области 2340 см -1 и 2360 см -1,уменьшается широкая полоса в области валентных колебаний РО43- с максимумом 1020 см-1. Процесс вызван выбиванием атомов (ионов) фосфора из ГА при ионно-лучевой обработке, в результате поверхностный слой насыщается углеродом, образующийся в результате свободно-радикальных реакций с участием атмосферного кислорода который приводоит к образованию кислородсодержащих груб типа карбональных.

 инфракрасные спектры ГА

Рис. 4 – инфракрасные спектры ГА: а) не облученный ГА , б) ГА облученный с дозой Ф = 3000 мкКл/см2

Данные исследования показали, что модификация структуры поверхностного слоя плазмонапыленного ГА вызывает изменения в морфологии покрытий, заметно увеличивается шероховатость, вызывает появление специфической химической активности. Присутствие свободных радикалов, непредельных углеродных и кислородсодержащих групп дает возможность о предположительном увеличении биоактивных характеристик плазмонапыленных гидроксиапатитовых покрытий.

Литература:
1. Лясникова А.В., Лепилин А.В., Бекренев Н.В., Дмитриенко Т.Г. Стоматологические имплантаты. Саратов. СГТУ. 2006. – 254 с.
2. Лясников В.Н., Протасова Н.В. Плазменное напыление в электронике и биомедицинской техники. Саратов. СГТУ. 2007. – 154 с.
3. Лясников В.Н., Лясникова А.В., Пивоваров А.В., Антонов И.Н., Папшев В.А. Исследование структуры биокерамических покрытий, полученных плазменным напылением гидроксиапатита синтетического и биологического происхождения // Медецинская техника. 2011. №4 (268). С.5 – 14.
4. Протасова Н.В., Бутовский К.Г., Лясников В.Н. Биомедецинские и физико-механические критерии создания высокоэффективной дентальной биотехнической системы «кость-имплантат» // Клиническая импланталогия и стоматология. 2000. №3-4(13-14). С. 111-113.
5. Лясников В.Н., Петров В.В., Атоян В.Р., Чеботаревский Ю.В. Применение плазменного напыления в производстве имплантатов для стоматологии. Саратов. СГТУ. 1993. – 40 с.
6. Лясникова А.В., Протасова Н.В., Лясников В.Н., Бекренев Н.В. Применение специальных покрытий в изделиях медицинского назначения // Учебное пособие. Саратов. СГТУ. 2010. – 272 с.
7. Калита В.И Физика и химия формирования биоинертных и
биоактивных поверхностей на имплантатах. Обзор // Физика и химия обработки материалов, 2000.- №5.- С.28-45.
8. Электроплазменное напыление в производстве внутрикостных имплантатов / Бутовский К.Г., Лясникова А.В., Лясников В.Н. - Саратов: СГТУ, 2006.
9. Гаврилов Н.В., Мизгулин В.Н., Стиннетт Р., Кондюрин А.В. Модификация полимерных пленок ПЭ, ПТФЭ, ПК, ПИ импульсными ионными пучками // Химическая физика и мезоскопия.1999.№1. т.1. С.39-47
10. A. Kondyurin, M. Bilek, Ion beam treatment of polymers, Elsevier, Oxford, 2008  

7.4
Ваша оценка: Нет Средняя: 7.4 (5 голосов)
Партнеры
 
 
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
image
Would you like to know all the news about GISAP project and be up to date of all news from GISAP? Register for free news right now and you will be receiving them on your e-mail right away as soon as they are published on GISAP portal.